اندازه گیری فلزات سنگین: آرسنیک
اندازه گیری آرسنیک در مواد غذایی و آرایشی بهداشتی یکی از مهم‌ترین ارزیابی‌های ایمنی مواد مصرفی است. وجود مقادیر غیر مجاز آرسنیک می‌تواند سلامت مصرف‌کنندگان را تهدید کند و کارآیی برندها را با چالش‌های قانونی روبه‌رو سازد. به دلیل وجود مقادیر بسیار کم آرسنیک و حضور گونه‌های مختلف آن، روش‌های جذب اتمی و نشر اتمی نقش کلیدی در تعیین دقیق این عنصر را ایفا می‌کنند. در این مطلب به روش‌های رایج اندازه گیری آرسنیک، فرایند محلول‌سازی و نکات کلیدی مربوط به آماده‌سازی نمونه‌ها می‌پردازیم تا بتوانید به داده‌های دقیق و قابل اطمینانی دست یابید.
روش‌های اندازه گیری آرسنیک
1) ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)
– کارایی: حساسیت بالا و امکان اندازه گیری مقادیر بسیار کم آرسنیک در مواد غذایی و آرایشی بهداشتی.
– کاربرد: اندازه گیری کل آرسنیک یا آرسنیک غیر آلی با دقت بالا و بدون نیاز به تفکیک گونه‌ها (اگر از روش‌های تفکیک استفاده نشود).
– نکته کلیدی: نیاز به آماده‌سازی نمونه مناسب و کالیبراسیون دقیق با استانداردهای معتبر.
2) HG-AAS / HG-AAS-ICP-MS (Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry)
– کارایی: گزینه اقتصادی‌تر با حساسیت مناسب برای اندازه گیری آرسنیک در برخی ماتریس‌ها.
– کاربرد: به ویژه در مدل‌های ساده‌تر یا زمانی که ICP-MS در دسترس نیست.
– نکته کلیدی: تبدیل آرسنیک به هیدرید ایمن و کارآمد برای جذب در ואیته آستانه‌های سطحی.
3) ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry)
– کارایی: مناسب برای اندازه گیری کل آرسنیک در برخی نمونه‌ها با مقادیر بالاتر.
– کاربرد: زمانی که سطح حساسیت ICP-MS لازم نیست یا در دسترس نیست.
– نکته کلیدی: محدودیت‌های حساسیت نسبت به ICP-MS و نیاز به ماتریس مناسب.
4) تفکیک و اندازه گیری گونه‌ای (HPLC-ICP-MS)
– کارایی: اندازه گیری آرسنیک به صورت گونه‌ای (مثلاً As III و As V) در مواد غذایی و آرایشی بهداشتی.
– کاربرد: در مواقعی که تفکیک گونه‌های آرسنیک برای ارزیابی خطر ضروری است.
– نکته کلیدی: نیاز به سیستم ترکیبی و استانداردهای مرجع برای هر گونه.
اندازه گیری آرسنیک با جذب اتمی (AAS)
– اصول کلی: جذب اتمی با اندازه‌گیری شدت فرودی از جذب نور توسط اتم‌های آرسنیک در حالت گازی پایه کار می‌کند. این روش به ویژه برای اندازه‌گیری عناصر در مقادیر پایین تا متوسط مناسب است.
گزینه‌های رایج:
– FAAS (Flame AAS): مناسب برای ماتریس‌های با غلظت‌های نسبتاً بالا، ارزان‌تر و ساده‌تر اما حساسیت محدودتر نسبت به سایر روش‌ها.
– GFAAS (Graphite Furnace AAS): حساسیت بالاتر با طول عمر نمونه کمتر، مناسب برای مقادیر بسیار کم (ppb یا نزدیک به آن).
– HG-AAS (Hydride Generation AAS): با تولید هیدرید آرسنیک (AsH3)، حساسیت را به طور چشمگیری افزایش می‌دهد و برای نمونه‌های خشک یا ماتریس‌های خاص به‌کار می‌رود.
نکته‌های کلیدی:
– هضم نمونه به منظور آزادسازی آرسنیک از ماتریس و جلوگیری از تداخل‌های ماتریسی الزامی است.
– استانداردسازی با استانداردهای آرسنیک و استفاده از کنترل کیفیت مانند blanks و spike recovery اهمیت دارد.
– قابلیت تفکیک گونه‌ای به روش HG-AAS یا ترکیب با HPLC برای تفکیک As III و As V وجود دارد.
– کاربردهای مرسوم: اندازه گیری کل آرسنیک در مواد غذایی و آب، کنترل کیفیت محصولات آرایشی با ماتریس‌های متفاوت.
محلول‌سازی و آماده‌سازی نمونه
1) اصول کلی محلول‌سازی
– هضم یا تفکیک (microwave digestion) از نمونه‌های غذایی، آرایشی و محیطی با اسید نیتریک یا مخلوطی از اسیدها برای آزادسازی آرسنیک.
– برای HG-AAS یا HG-AFS، تبدیل آرسنیک به آرسنیک آیدی (AsIII) یا استفاده از محیط‌های گسله مناسب توصیه می‌شود.
– هدف: تبدیل نمونه جامد به محلول قابل اندازه گیری با حفظ یکپارچگی آرسنیک و کاهش تداخل‌های ماتریسی.
– روش عمومی: هضم با اسید نیتریک (HNO3) و هیدروژن پراکسید (H2O2) در سیستم بسته (مایکروویو/اتوکلاو) تا رسیدن به بخش محلول و رقیق‌شده مناسب برای دستگاه اندازه گیری.
– نکته مهم: کنترل شرایط دما، فشار و زمان هضم برای جلوگیری از تبدیل آرسنیک یا از دست رفتن آن.
2) آماده‌سازی نمونه‌های غذایی
– نمونه‌های خشک و آسیاب‌شده یا آمیخته با آب یا روغن؛ بسته به ماتریس، ترکیب آنتی‌اکسیدان‌ها و مواد چرب می‌تواند نیازمند روش‌های خاص باشد.
– پیشنهاد: استفاده از روش‌های هضم با HNO3/H2O2 به‌صورت مایکروویو تا رسیدن به محلول شفاف و بدون ذرات معلق.
– ارائه محلول استاندارد: تهیه استانداردهای آرسنیک (As) در آب مقطر با دقت و همچنین بررسی وجود گونه‌های مختلف در صورت انجام تفکیک.
3) آماده‌سازی نمونه‌های آرایشی بهداشتی
– همچنین به دلیل وجود ترکیبات و چربی‌های بالای محصول، ممکن است به پیش‌پردازش مناسب و خنثی‌سازی ماتریس نیاز باشد.
– معمولاً از هضم با HNO3/H2O2 یا ترکیب اسیدهای مخصوص ماتریس برای رسیدن به محلول مناسب برای اندازه گیری آرسنیک استفاده می‌شود.
4) نکات امنیتی و کیفی
– استفاده از استانداردهای کیفی-کمی (CRM) و انجام کنترل کیفیت با blanks، spike recovery و تکرارپذیری.
– انجام calibration با استانداردهای آرسنیک در سطوح مختلف و انجام-check با مواد مرجع.
– گزارش‌دهی با واحدهای مناسب و ارائه MDL/LOQ در گزارش‌های نهایی.
کیفیت داده و گزارش نتیجه
– گزارش نتایج باید شامل روش اندازه گیری آرسنیک، توضیحات مربوط به آماده‌سازی نمونه، تجهیزات و شرایط تحلیل، محدوده تشخیص، دقت (RSD)، مقادیر نمونه و واحدها باشد.
– در صورت تفکیک گونه‌ها، نتایج به صورت As III و/یا As V report می‌شود و در صورت نیاز، جمع کل آرسنیک نیز ارائه می‌گردد.
– ذکر محدودیت‌های ماتریسی و هر گونه تداخل ممکن در نمونه‌ها اهمیت دارد.
چرا آزمایشگاه ماد؟
– تخصص و تجربه در اندازه گیری آرسنیک در انواع ماتریس‌های غذایی و آرایشی بهداشتی.
– امکانات پیشرفته ICP-MS/HG-AAS/HPLC-ICP-MS برای دقت بالا و امکان تفکیک گونه‌ها.
– فرآیندهای استاندارد با کنترل کیفیت قوی و گزارش‌های قابل اعتماد برای تطابق با استانداردهای ملی و بین‌المللی.
تیم فنی مجرب و همکاری با مراکز استاندارد و مراجع آزمون.
انتخاب بین اندازه گیری آرسنیک با جذب اتمی و نشر اتمی به ماتریس نمونه و دقت مطلوب بستگی دارد. اگر نیاز به حساسیت بالا و اندازه‌گیری مقادیر بسیار کم دارید، HG-AAS یا GFAAS گزینه‌های مناسب هستند. اگر هدف اندازه‌گیری هم‌زمان چند عنصر با هزینه نسبتاً متوسط و پهنای دینامیکی گسترده است، ICP-OES مناسب است. در هر دو رویکرد، آماده‌سازی دقیق نمونه و کنترل کیفیت منظم کلید دستیابی به نتایج معتبر و قابل اعتماد است. برای مشاوره تخصصی و انتخاب بهترین روش با توجه به ماتریس نمونه‌های شما، با تیم آزمایشگاه ماد تماس بگیرید.